Определение перекисного числа йодометрическим титрованием по ГОСТ 26593-85
Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
Пробу отвешивают в колбу или пробирку, помещают навеску в колбу. Добавляют 10 см3 хлороформа, растворяют навеску, приливают 15 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора йодистого калия, колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15-25°С. Затем добавляют 75 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа. С (½Na2S2O3) = 0,002 моль\дм3 , если перекисное число не более 6,0 моль\кг или с (½Na2S2O3) = 0,01 моль\дм3, если перекисное число равно или более 6,0 моль\кг [Издательство стандартов, 1994]. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по таблице:
|
Предполагаемое значение перекисного числа, моль\кг |
Масса испытуемой пробы, г |
|
От 0 до 6,0 |
5,000-2,000 |
|
От 6,0 до 10 |
2,000-1,200 |
|
От 10,0 до 15,0 |
1,200-0,600 |
|
От 15,0 до 25,0 |
0,600-0,500 |
|
От 25,0 до 40,0 |
0,500-0,300 |
Для каждой испытуемой пробы выполняется два измерения. Контрольные измерения проводят параллельно с основными измерениями. Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 см3 (0,01 моль\дм3) раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов стандарту.
Вычисление результатов измерения:
Перекисное число Х в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле
Х = (V1-V0)*c*1000 \ m
V0 –объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см3
V1 - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см3
C – концентрация использованного раствора тиосульфата натрия моль\дм3
1000 – коэффициент учитывающий пересчет результата измерения в ммоль\кг
m – масса испытуемой пробы, г
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений.
Это интересно:
Понятие и сущность клонирования
Одним из ярких примеров достижений ученых, с проблемностью которых человечеству ещё не раз придется столкнуться является клонирование.
Клонирование – это процесс, в ходе которого живое существо производится от единственной клетки, взятой ...
Гипотезы о географии возникновения Homo sapiens
Обычно появление Homo sapiens в Европе связывают с афро-азиатскими миграциями. На возможность миграции древних африканских гоминид в Азию, а затем в Европу указывает сходство зубной системы африканских находок, синантропа и предшественник ...
Строение кожно-мускульного мешка у плоских червей
Важная особенность строения плоских червей - строение кожно-мускульного мешка. Так называется совокупность эпителия и расположенной непосредственно под ним сложной системы мышечных волокон. Эти волокна не редко распадаются на несколько сл ...