Определение перекисного числа йодометрическим титрованием по ГОСТ 26593-85

Материалы » Антиатеросклеротическое действие смеси масел льна и расторопши с селенопираном » Определение перекисного числа йодометрическим титрованием по ГОСТ 26593-85

Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

Пробу отвешивают в колбу или пробирку, помещают навеску в колбу. Добавляют 10 см3 хлороформа, растворяют навеску, приливают 15 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора йодистого калия, колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15-25°С. Затем добавляют 75 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа. С (½Na2S2O3) = 0,002 моль\дм3 , если перекисное число не более 6,0 моль\кг или с (½Na2S2O3) = 0,01 моль\дм3, если перекисное число равно или более 6,0 моль\кг [Издательство стандартов, 1994]. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по таблице:

Предполагаемое значение перекисного числа, моль\кг

Масса испытуемой пробы, г

От 0 до 6,0

5,000-2,000

От 6,0 до 10

2,000-1,200

От 10,0 до 15,0

1,200-0,600

От 15,0 до 25,0

0,600-0,500

От 25,0 до 40,0

0,500-0,300

Для каждой испытуемой пробы выполняется два измерения. Контрольные измерения проводят параллельно с основными измерениями. Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 см3 (0,01 моль\дм3) раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов стандарту.

Вычисление результатов измерения:

Перекисное число Х в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле

Х = (V1-V0)*c*1000 \ m

V0 –объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см3

V1 - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см3

C – концентрация использованного раствора тиосульфата натрия моль\дм3

1000 – коэффициент учитывающий пересчет результата измерения в ммоль\кг

m – масса испытуемой пробы, г

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений.


Это интересно:

Методы изучения морфологии микроорганизмов
При изучении морфологии микробных клеток используют различные виды микроскопии, поскольку глаз человека устроен так, что не может отчетливо разглядеть мелкие предметы. Невооруженным глазом рассматриваются предметы чаще всего с расстояния ...

Степенные законы
Системы с большим количеством взаимодействующих элементов естественным образом эволюционируют к критическому состоянию, в котором малое событие может привести к катастрофе. Явление самоорганизованной критичности объясняет динамику землетр ...

Программируемая клеточная гибель
В 1972 г. Керр с соавт. опубликовали статью, в которой авторы представили морфологические доказательства существования отличающегося от некроза особого вида гибели клеток, которую они назвали «апоптоз». Авторы сообщили, что структурные из ...